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高超效液相色譜儀柱的工作原理和組成結構

　　

高超效液相色譜儀由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測儀器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入高超效液相色譜儀柱（固定相）內，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中作相對運動時，經過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從高超效液相色譜儀柱內流出，通過高超效液相色譜儀柱檢測儀器時，樣品濃度被轉換成信號傳送到記錄儀，數據以圖譜形式打印出來。高超效液相色譜儀結構主要由進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統等組成。

　　

高超效液相色譜儀進樣系統：將待分離的樣品以微量進入高超效液相色譜儀柱中。高超效液相色譜儀進樣系統一般包括進樣器和自動進樣器兩種，其中自動進樣器可以自動完成多個樣品的連續進樣操作。

　　

高超效液相色譜儀色譜柱：高超效液相色譜儀色譜柱是實現色譜分離的重要組成部分，通常由不同的填料（比如各種不同材料的顆粒）填充而成，也可以是管道（管柱）。當樣品進入高超效液相色譜儀柱后，樣品分子與填料發生分配、吸附等相互作用，從而實現分離。

　　

高超效液相色譜儀移相系統：移相系統主要由流動相（液相）的泵、溶液容器、控制儀器等組成，它主要負責將流動相送入高超效液相色譜儀柱，并在高超效液相色譜儀柱中進行分離。液相色譜中的移相方式有多種，常用的有梯度洗脫法、等溫洗脫法、等時洗脫法等。

　　

高超效液相色譜儀檢測儀器：液相色譜檢測儀器主要用于檢測某個化合物在高超效液相色譜儀柱中的存在與否，以及其相對濃度的大小。常見的高超效液相色譜儀柱檢測儀器有紫外吸收檢測儀器、熒光檢測儀器、電化學檢測儀器等。高超效液相色譜儀柱檢測儀器將檢測結果傳輸到計算機系統中，通過數據處理和分析實現對樣品的定性和定量分析。

　　

高超效液相色譜儀數據處理系統：高超效液相色譜儀的數據處理系統主要由計算機、色譜軟件等組成，高超效液相色譜儀可以對檢測結果進行數據處理和分析，如生成色譜圖、峰面積計算、峰高度計算、定量分析等。

　　

高超效液相色譜儀通過進樣系統、色譜柱、移相系統、檢測儀器、數據處理系統等組成，對樣品分子進行分離和檢測，實現對樣品的定性和定量分析。高超效液相色譜儀的工作原理需要通過兩種物理化學作用來實現樣品的分離，分別是分配和吸附。在高超效液相色譜儀柱中，樣品在移動相和固定相之間發生分配和吸附作用后，會被分離成不同的成分，并在高超效液相色譜儀柱中逐步分離。當樣品成分到達高超效液相色譜儀檢測儀器時，高超效液相色譜儀檢測儀器可以將信號轉化為信號，通過放大、濾波等處理后，傳輸到計算機系統中進行數據處理和分析。高超效液相色譜儀的工作原理是基于分配和吸附作用，在高超效液相色譜儀柱中對樣品分子進行分離，實現對樣品的定性和定量分析。

　　

高超效液相色譜儀柱操作規程和流程步驟

　　

1.高超效液相色譜儀柱開機操作：打開高超效液相色譜儀柱電源，用Harb相連接時，注意Harb電源，打開計算機，打開Bootp Server(一般啟動時已打開);自上而下打開個組件電源，Bootp Server里顯示有信號時(有六行字符)，打開工作站(先打開Online);打開沖洗泵頭的10%溶液的開關，控制流量大小，以能流出的標準流量為準;注意各流動相所剩溶液的容積設定，若設定的容積低于設定會自動停泵，注意洗泵溶液的體積，及時加液;高超效液相色譜儀使用過程中要經常觀察高超效液相色譜儀柱工作狀態，及時正確處理各種突發事件。

　　

2.先以所用流動相沖洗高超效液相色譜儀柱一定時間(如所用流動相為含鹽流動相，需要先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動相)，正式進樣分析前30min左右開啟D燈或W燈，以延長燈的使用壽命。建立高超效液相色譜儀柱操作使用方法，注意保存為自己命名的Method，勿覆蓋或刪除他人的方法及實驗結果。操作高超效液相色譜儀柱手動進樣器進樣時，在進樣前和進樣后都需要洗凈進樣筒，一般選擇與樣品液一致的溶液，高超效液相色譜儀柱進樣前需要用樣品液清洗進樣筒3遍以上，并排除筒中的氣泡。

　　

3.溶液瓶中的沙芯過濾頭容易破碎，在更換流動相時注意保護高超效液相色譜儀柱，當發現過濾頭變臟或長菌時，不可用超聲洗滌，可用5%溶液浸泡后再洗滌。高超效液相色譜儀柱實驗結束后，一般先用水溶液沖洗整個管路30分鐘以上。沖洗過程中關閉D燈、W燈。高超效液相色譜儀柱關機時，先關閉泵、檢測儀器等，再關閉工作站，然后關機，然后自下而上關閉高超效液相色譜儀各組件，關閉洗泵溶液的開關。高超效液相色譜儀柱使用者要認真履行液相色譜儀使用登記制度，出現問題及時報告，不要擅自拆卸高超效液相色譜儀柱進行故障維修。

進口分析高超效液相色譜儀柱操作問題和注意事項

　　

1.進口分析高超效液相色譜儀柱操作過程若發現壓力很小，則可能管件連接有漏，注意檢查。當出現錯誤(各組件指示燈均為紅色)，一般為漏液，其中一個感應器中已有溶液，漏液故障經維修后，擦干，點擊Online操作界面中的Instrument/System Off，然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。連接進口分析高超效液相色譜儀柱與管線時，應注意擰緊螺絲的力度，過度用力可導致連接螺絲斷裂。進口分析高超效液相色譜儀柱接頭處易發生漏液，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同生產廠家的管線及進口分析高超效液相色譜儀柱頭結構有差異，不要混用，必要時可使用PEEK管及活動接頭。

　　

2.進口分析高超效液相色譜儀柱操作過程若發現壓力非常高，則可能管路已堵，應先卸下進口分析高超效液相色譜儀柱，然后用分段排除法檢查，確定何處堵塞后進行故障維修。若是保護柱或進口分析高超效液相色譜儀柱堵塞，可用小流量流動相沖洗，還可采用小流量反沖的辦法(新的進口分析高超效液相色譜儀柱不提倡)，若還是無法通暢，則需更換進口分析高超效液相色譜儀柱。進口分析高超效液相色譜儀柱運行過程中自動停泵，可能為壓力超過上限或流動相用完。樣品瓶中樣品較少，自動進樣器進樣無法到達液面，可采用調低進樣高度的辦法，注意設置時不要使進樣碰到瓶底，微量樣品分析應使用微量樣品瓶。

　　

3.進口分析高超效液相色譜儀柱自動進樣器進樣未與樣品瓶瓶口對準時，需重新定位。泵壓不穩或流量不準，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題，需更換。基線產生不規則噪聲，可能原因為進口分析高超效液相色譜儀柱不穩定或沒達到平衡(使其平衡，在剛使用時需要足夠的時間和溶液體積，進口分析高超效液相色譜儀柱才能達到足夠的平衡)，流動相被污染(更換流動相，清洗儲液器、過濾器，沖洗并重新平衡系統)，進口分析高超效液相色譜儀柱被污染(為證明可能的原因更換系統的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的進口分析高超效液相色譜儀柱)，進口分析高超效液相色譜儀柱檢測儀器不穩定。短期有規則的噪聲，可能原因為泵壓不穩或泵脈沖，調節溶液不適當，泵入口管路松或堵塞，泵太臟，泵柱磨損，檢測儀器不穩定。

　　

4.進口分析高超效液相色譜儀柱長期有規則噪聲，可能原因為室溫不穩(未使用進口分析高超效液相色譜儀柱溫箱)或使用進口分析高超效液相色譜儀柱溫箱不當。基線漂移，可能原因為系統不穩或沒有達到平衡，室溫不穩(未使用進口分析高超效液相色譜儀柱溫箱)，流動相污染或分析，進口分析高超效液相色譜儀柱污染，檢測池泄漏，系統泄漏，固定相流失(另選流動相，另選進口分析高超效液相色譜儀色譜柱)，測定的波長選擇錯誤，樣品組分保留太長(用強度合適的溶液清洗進口分析高超效液相色譜儀色譜柱)，檢測儀器不穩定。進口分析高超效液相色譜儀柱每次進樣時的保留時間不重復，可能原因為系統不穩或未達到平衡，由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩定，進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶液配比不合適，進口分析高超效液相色譜儀柱被污染。

實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家檢定規程

　　

1.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家柱溫箱溫度檢定規程要求：溫度計被固定在相應的實驗室國產液相色譜儀柱溫箱中，溫度計可以對實驗室國產液相色譜儀色譜柱溫度進行檢定和測量。將45℃、35℃設置成檢測溫度開始檢定：根據實驗室國產液相色譜儀柱操作規程進行操作，待溫度浮動較小時對其讀數進行記錄，并且使用秒表對其時間進行記錄，間隔十分鐘左右進行一次數值的記錄，完成七組數據的記錄工作，并且通過求平均數的方式對其進行處理和計算;計算結果和事先設定的45℃及35℃之間的差值即為ΔTs，即實驗室國產液相色譜儀柱溫箱的溫度設定值誤差，讀數的大值和小值即為Tc，即控溫穩定性。

　　

2.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家柱溫箱溫度檢定規程注意事項：在溫度有所增加的狀態下，理論塔板數有所增加，并且不同峰間的間距有所減少，若想維持各個峰面積恒定，需要在峰距變化的情況下將峰高度進行提升，因此溫度增加的情況下保留時間反而有所減少，溫度下降時則與之相反。

　　

3.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家基線噪聲和漂移檢定規程要求：檢定該項目過程中，需要將C18當成實驗室國產液相色譜儀色譜柱材料，通過溶液制成的流動相進行操作，并且對高壓進行設置，并且將流速設置成每分鐘1立方分米，實驗室國產液相色譜儀柱需要保持在靈敏的狀態，并且將每分鐘零點五至一厘米當作記錄紙移動速率。根據檢定規程設定的操作步驟完成檢定工作，直至平穩的工作0.5h之后，結合實驗室國產液相色譜儀柱檢測儀器衰減倍數、標度等完成基線噪聲的計算工作(通過Nd=KB公式對其進行計算)。1h的時間范圍中對基線和原來坐標之間的距離進行獲取，其值即為漂移值。

　　

4.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家基線噪聲和漂移檢定規程注意事項：對該項目進行檢定的過程中，需要避免將溶液之外的物質設置成流動相;在實驗室國產液相色譜儀柱基線狀態不正常的情況下，應對故障問題進行分析并且維修，為裝置正常運轉奠定堅實基礎，提高實驗室國產液相色譜儀柱檢定結果的可靠性和客觀性;對基本數據信息進行掌握之后，應對計算環節中的數據單位換算問題產生更多重視，防止因此原因導致結果錯誤。

　　

5.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家檢測濃度檢定規程要求：該檢定方法與上一點中提及的基線噪聲條件相似，需要將某種濃度的溶液設置為流動相，并且嚴格根據檢定規程中相應的操作步驟完成操作，對結果圖進行認真記錄，并且根據CL=2NdcV/20H的公式對檢測濃度的值進行計算。

　　

6.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家檢測濃度檢定規程注意事項：公式中分母的數字值根據20的進樣體積完成計算工作，并非根據濃度完成計算工作。

　　

7.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家整機性能檢定規程要求：檢定工作人員需要使實驗室國產液相色譜儀柱保持在正常運轉的狀態中，根據實驗室國產液相色譜儀柱自身附帶的檢測儀器完成測量參數的選取工作;陣列檢測儀器、紫外檢測儀器的流動相為溶液，波長值需要控制在254nm，靈敏度的值需要控制在0.04左右，并且在基線平穩的情況下將5~10μ的標準溶液進行添加;上面提到的2種檢測儀器和熒光檢測儀器具有較大差異，85%溶液便是其流動相的構成，流量一致，波長值為345nm、455nm，將靈密度值控制在中間檔，直至基線平穩將同樣體積的溶液進行添加;溶液為折光率檢測儀器的流動相，并且在靈敏度、流速等方面值的設定和熒光檢測儀器一致，將每升5-10μlkg溶液進行添加。上述不同實驗室國產液相色譜儀柱檢測儀器檢測值均需要取6組，同時對峰面積、留存時間等數據進行記錄，根據RSD的計算公式完成結果的計算。

　　

8.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家整機性能檢定規程注意事項：為了提高數據的可靠性、客觀性，需要讓實驗室國產液相色譜儀柱維持在正常運行的狀態之下，并且對各組數據進行客觀的記錄

　　

9.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家泵流量設定及穩定性的誤差檢定規程要求：該種檢定工作需要結合實驗室國產液相色譜儀柱中流量標定的標準對標準流量進行控制，之后需要對實驗室國產液相色譜儀柱進行開啟，根據檢定規程規定的步驟完成相應的檢定操作，直至壓力較為平穩時在限定的時間范圍中完成流動相的搜集工作，并且將其放置到容量瓶內，并且開始對其時間進行記錄，確保限定的時間范圍中完成流動相搜集工作并且確保相應的操作重復進行3回，并且通過分析天平完成搜集流動相質量的測定工作。

　　

10.實驗室國產液相色譜儀柱生產廠家泵流量設定及穩定性的誤差檢定規程注意事項：應用檢定規程對實驗室國產液相色譜儀柱泵流量設定及穩定性進行檢定時，需要確保一個人做好時間記錄、流動相搜集的兩方面工作，進而對不同時因素導致的計時誤差問題進行避免;搜集環節需要對密封工作產生更多重視，并且在搜集工作結束時開始著手進行質量測定工作，并且將測定結果換算為體積，并且保留小數點之后的三位有用數字;實驗室國產液相色譜儀柱檢定工作人員需要將上述工作充分進行3回以上，進而對偶然誤差問題進行有用控制，提高結果的準確性。除此之外，氣泡溢出、實驗室國產液相色譜儀柱柱壓高、無指示等方面的故障維修工作同樣為檢定規程中的注意事項，相關檢定工作人員需要對故障問題進行深入分析，通過適宜的措施對其進行維修，進而確保實驗室國產液相色譜儀柱能夠更好的發揮其應用價值。在實驗室國產液相色譜儀柱應用過程中檢定人員需要將樣品制作為溶液，并且檢定工作和樣品揮發性之間的聯系不大，流動相、固定相等方面的選擇范圍、種類廣，能夠對非揮發性、熱不穩定等各類物質進行分離，因此能夠被廣泛的應用至方面工作中。

半制備型進口液相色譜儀柱檢測儀器的規格型號和種類分類

　　

半制備型進口液相色譜儀柱紫外可見吸收檢測儀器是HPLC中應用廣泛的檢測儀器之一，大多數的半制備型進口液相色譜儀柱都配有這種檢測儀器。其特點是靈敏度較高，線性范圍寬，噪聲低，適用于梯度洗脫，對強吸收物質檢測可達1ng，檢測后不破壞樣品，可用于制備，并能與其他半制備型進口液相色譜儀柱檢測儀器串聯使用。半制備型進口液相色譜儀柱紫外可見檢測儀器的工作原理與結構同一般分光光度計相似，實際上就是裝有流動地的紫外可見光度計。 半制備型進口液相色譜儀柱紫外吸收檢測儀器常用氘燈作光源，氘燈則發射出紫外-可見區范圍的連續波長，并安裝一個光柵型單色器，其波長選擇范圍寬（190nm～800nm）。它有兩個流通池，一個作參比，一個作測量用，光源發出的紫外光照射到流通池上，若兩流通池都通過純的均勻溶液，則它們在紫外波長下幾乎無吸收，光電管上接受到的輻射強度相等，無信號輸出。當組分進入測量池時，吸收一定的紫外光，使兩光電管接受到的輻射強度不等，這時有信號輸出，輸出信號大小與組分濃度有關。局限：流動相的選擇受到一定限定，即具有一定紫外吸收的溶液不能做流動相，每種溶液都有截止波長，當小于該截止波長的紫外光通過溶液時，溶液的透光率降至10%以下，因此，半制備型進口液相色譜儀柱紫外吸收檢測儀器的工作波長不能小于溶液的截止波長。

　　

半制備型進口液相色譜儀柱熒光檢測儀器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測儀器，可檢測能產生熒光的化合物。某些不發熒光的物質可通過化學衍生成熒光衍生物，再進行熒光檢測。半制備型進口液相色譜儀柱熒光檢測儀器檢測濃度可達0.1ng／ml，適用于痕量分析；一般情況下半制備型進口液相色譜儀柱熒光檢測儀器的靈敏度比紫外檢測儀器約高2個數量級，但其線性范圍不如紫外檢測儀器寬。近年來，采用激光作為半制備型進口液相色譜儀柱熒光檢測儀器的光源而產生的激光誘導熒光檢測儀器很大程度上提高了熒光檢測的信噪比，因而半制備型進口液相色譜儀柱熒光檢測儀器具有很高的靈敏度，在痕量和超痕量分析中得到廣泛應用。

　　

半制備型進口液相色譜儀柱示差折光檢測儀器是一種濃度型通用檢測儀器，對所有溶質都有響應，某些不能用選擇性檢測儀器檢測的組分，如高分子化合物、糖類等，可用半制備型進口液相色譜儀柱示差檢測儀器檢測。示差檢測儀器是基于連續測定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來測定樣品含量的。光從一種介質進入另一種介質時，由于兩種物質的折射率不同就會產生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數不同，就可被檢測，二者相差愈大，靈敏度愈高，在一定濃度范圍內半制備型進口液相色譜儀柱檢測儀器的輸出與溶質濃度成正比。

　　

半制備型進口液相色譜儀柱電化學檢測儀器主要有安培、庫侖、電位、電導等檢測儀器，屬選擇性檢測儀器，可檢測的化合物。目前半制備型進口液相色譜儀柱電化學檢測儀器已在各種陰陽離子、生物組織、環境污染物等的測定中獲得了廣泛的應用。其中，半制備型進口液相色譜儀柱電導檢測儀器在離子色譜中應用很多。半制備型進口液相色譜儀柱電化學檢測儀器的特點是：靈敏度高，檢測量～般為ng級，有的可達pg級；選擇性好，可測定大量非物質中的物質；線性范圍寬，一般為4～5個數量級；設備簡單，成本較低；易于自動操作。

　　

半制備型進口液相色譜儀柱化學發光檢測儀器是近年來發展起來的一種快速、靈敏的新型檢測儀器，因半制備型進口液相色譜儀柱化學發光檢測儀器設備簡單、價廉、線性范圍寬等優點。其原理是基于某些物質在常溫下進行化學反應，生成處于激發態勢反應中間體或反應產物，當它們從激發態返回基態時，就發射出光子。由于物質激發態是來自化學反應，故叫作化學發光。當分離組分從半制備型進口液相色譜儀色譜柱中洗脫出來后，立即與適當的化學發光溶液混合，引起化學反應，導致發光物質產生，其光強度與該物質的濃度成正比。半制備型進口液相色譜儀柱檢測儀器不需要光源，也不需要復雜的光學系統，只要有恒流泵，將溶液以一定的流速泵入混合器中，使之與柱流出物迅速而又均勻地混合發光，通過光電倍增管將光信號變成信號，就可進行檢測。半制備型進口液相色譜儀柱化學發光檢測儀器的檢出量可達10-12g。

　　

半制備型進口液相色譜儀柱蒸發光散射檢測儀器，能檢測不含發色團的化合物，并在沒有標準品和化合物結構參數未知的情況下檢測未知化合物。半制備型進口液相色譜儀柱蒸發光散射檢測儀器的檢測原理為，先將半制備型進口液相色譜儀柱洗脫液霧化，然后在加熱的漂移管中將溶液蒸發，余下的不揮發溶質顆粒在光散射檢測池中得到檢測。1、霧化：液體流動相在載氣壓力的作用下在霧化室內轉變成細小的液滴，從而使溶液更易于蒸發。液滴的大小和均勻性是保證半制備型進口液相色譜儀柱檢測儀器的靈敏度和重復性的重要因素。半制備型進口液相色譜儀柱蒸發光散射檢測儀器通過對氣壓和溫度的準確控制，確保在霧化室內形成一個較窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸發所需要的溫度大大降低。2、蒸發：把液滴從霧化室運送到漂移管進行蒸發。在漂移管中，溶液被除去，留下微粒或純溶質的小滴。半制備型進口液相色譜儀柱蒸發光散射檢測儀器采用低溫蒸發模式，維持了顆粒的均勻性，對半揮發物質同樣具有較好的靈敏度。3、檢測：光源采用激光，溶質顆粒從漂移管出來后進入光檢測池，并穿過激光光束。被溶質顆粒散射的光通過光電倍增管進行收集。溶質顆粒在進入光檢測池時應避免溶質在檢測池內的分散和沉淀在壁上。

進口分析高超效液相色譜儀柱使用方法說明書

　　

1. 進口分析高超效液相色譜儀柱開機（軟件）：雙擊“控制儀器”，點擊“啟動儀器控制”，待儀器顯示“運行空閑”，雙擊“軟件”進入色譜工作站，工作站左上角“模塊狀態”顯示“Connected”，表示進口分析高超效液相色譜儀柱連接成功。

　　

2. 進口分析高超效液相色譜儀柱排氣：打開輸液泵的蓋子，找到輸液泵的排氣閥，擰松排氣閥擰松一圈半到兩圈，將A流動比例設為100%，泵流速設為3ml/min（具體自己設定），點擊進口分析高超效液相色譜儀柱沖洗按鈕，在進口分析高超效液相色譜儀柱排氣閥打開的情況下執行。重復上述操作，分別進行b、c、d流路的排氣操作，一般排氣60s。在此期間觀察各流路軟管內是否有氣泡，確保氣泡排除。結束后再次點擊沖洗按鈕，停止進口分析高超效液相色譜儀柱排氣，擰緊排氣閥。（此處要注意，在擰緊排氣閥之前，一定要將流速降低，確保壓力在正常范圍小于150bar）在加樣前，選擇自動進樣器選項，依次進行灌注、清洗緩沖環、外部清洗。

　　

3. 進口分析高超效液相色譜儀柱創建儀器方法：點擊創建 → 選擇儀器方法 → 設定運行時間（） → 取消選擇所有通道 → 點擊下一步 → 編寫各瓶溶液名稱 → 下一步 → 刪除平衡階段 → 編寫儀器方法（每一個時間不代表區間，僅代表著該時間點的流速以及各相比例） → 下一步 → 采用默認的進樣參數 → 下一步 → 采用默認的進樣模式 → 下一步 → 進行溫度控制（具體自己設定） → 下一步 → 設置波長信號 → 直至完成，在進口分析高超效液相色譜儀柱方法界面里，左上角保存改儀器方法。

　　

4. 進口分析高超效液相色譜儀柱平衡基線：流速設為1ml/min，相：流動相比例設置為（自己設定），點擊馬達，啟動輸液泵；點擊UV選項，設置波長，點擊紫外燈，點燈成功會有打鉤。 相與流動相比例不斷進行調整，直到達到進口分析高超效液相色譜儀柱進樣需要的條件。

　　

5. 進口分析高超效液相色譜儀柱處理方法的創建：選擇創建菜單下的處理方法，選擇基本定量 → 下一步 → 命名處理方法并保存 → 打開 → 完成。 采用進口分析高超效液相色譜儀柱的默認數據處理方法。

　　

6. 進口分析高超效液相色譜儀柱樣品檢測：序列創建：創建菜單 → 序列 → 編寫相關信息 → 下一步 → 瀏覽 → 選擇建好的儀器方法和處理方法 → 下一步直至完成，命名序列并完成。待到進口分析高超效液相色譜儀柱基線平衡后，在數據點擊開始運行。可以在進口分析高超效液相色譜儀柱操作界面看到當前情況。（此處要注意隊列中前面的隊列已完成）

　　

7. 清洗進口分析高超效液相色譜儀柱（清洗進口分析高超效液相色譜儀需水洗，進口分析高超效液相色譜儀柱需要保存在溶液中，分為快洗和慢洗，需要時刻注意壓力值）進口分析高超效液相色譜儀柱慢洗：創建儀器方法，運行時間盡可能大，在編寫進口分析高超效液相色譜儀柱方法時，可嘗試如下編寫。（0min時各相比例應與HPLC工作時的比例相同；需確保各相溶液充足；具體流速需根據A:B=1：1時進行調整，此比例下進口分析高超效液相色譜儀柱柱壓大）

實驗室國產液相色譜儀柱的故障檢查和維修流程說明

　　

實驗室國產液相色譜儀柱壓問題是使用高超效液相色譜儀過程中需要密切注意的地方，實驗室國產液相色譜儀柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂實驗室國產液相色譜儀柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50 PSI（3.3 Bar）之間（在使用梯度洗脫時，實驗室國產液相色譜儀柱壓平穩緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都屬于實驗室國產液相色譜儀柱壓問題。

壓力過高這是高超效液相色譜儀在使用中常見的問題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時，我們應該分段進行檢查。1）先斷開實驗室國產液相色譜儀柱真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶液瓶，看液體是否滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶液過濾頭堵塞。故障維修方法：用超純水沖洗干凈。如果液體滴下，溶液過濾頭正常，再檢查；2）打開Purge閥，使流動相不經過實驗室國產液相色譜儀柱，如果壓力沒有明顯下降，則是過濾白頭堵塞。故障維修方法：將過濾白頭取出，用超聲半個小時。如果壓力降至100 PSI（6.7 Bar）以下，過濾白頭正常，再檢查；3）把實驗室國產液相色譜儀色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是實驗室國產液相色譜儀柱堵塞。故障維修方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些保留的物質導致堵塞，則要用比現在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降，則可考慮將實驗室國產液相色譜儀柱的進出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗實驗室國產液相色譜儀柱。這時，如果實驗室國產液相色譜儀柱柱壓仍不下降，只有換實驗室國產液相色譜儀柱入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成實驗室國產液相色譜儀柱效下降，所以盡量少用。

高超效液相色譜儀在使用過程中經常出現壓力波動的現象，這是因為系統無法提供穩定準確的流量，可通過以下方式進行排查。1.檢查實驗室國產液相色譜儀柱流速。破氣閥打開排氣時流速設置比較高，若關閉破氣閥而流速沒有調小，就會導致壓力瞬間飆升，而導致停泵，將流速調小重新啟動泵即可。2.實驗室國產液相色譜儀柱破氣閥濾芯堵塞。拆下破氣閥將金屬墊片挑出，會看到白色的過濾芯，過濾芯上有黑的臟東西就說明需要更換過濾芯了，實驗室國產液相色譜儀柱換好后安裝好問題基本就可以解決。3.實驗室國產液相色譜儀色譜柱堵塞。拆下實驗室國產液相色譜儀色譜柱沒有壓力，說明柱前壓是正常的。在安裝上一根短柱，若壓力正常，在安裝上自用的實驗室國產液相色譜儀色譜柱后壓力還是變得很大，則實驗室國產液相色譜儀色譜柱堵塞的可能性很大，就需要反沖或是更換實驗室國產液相色譜儀色譜柱。4.檢測儀器。實驗室國產液相色譜儀檢測儀器的流通池時間久了會被灰塵等污染，拆下后對著光可以看到上面有黑色的臟東西，對其進行超聲處理后這類問題就可以解決。5.緩沖鹽的析出。流動相經常用緩沖鹽溶液時，若緩沖鹽濃度過高，在與之相混合的時，有時會出現局部相比例過高，導致緩沖鹽析出，導致壓力波動的現象。有鹽析出時可采用60～80 ℃的熱水沖洗管道，用大流量從破氣閥排出。

　　

實驗室國產液相色譜儀柱壓力過低。1）壓力過低的現象一般是由于實驗室國產液相色譜儀柱泄漏，故障維修方法：尋找各個接口處，特別是實驗室國產液相色譜儀色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可；2）當然還有一個原因就是泵里進了空氣，但此時表現的往往是壓力不穩，忽高忽低，更嚴重一點會導致泵無法吸上液體。故障維修方法：打開Purge閥，用3~5 ml/min的流速沖洗，如果不行，則要用專用筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。

　　

實驗室國產液相色譜儀柱漂移問題。主要包括基線漂移和保留時間漂移。

　　

實驗室國產液相色譜儀柱基線漂移。一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的平衡時間，如果你用了緩沖溶液，還有就是在低波長下（220 nm）平衡時間相對會比較長，但如果你在實驗過程中發現基線漂移，則你要考慮下面的原因：1）實驗室國產液相色譜儀柱溫波動。故障維修方法：控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調對著實驗室國產液相色譜儀柱溫箱；2）實驗室國產液相色譜儀柱流通池被污染或有氣體。故障維修方法：用溶液沖洗流通池（可斷開實驗室國產液相色譜儀柱）；3）紫外燈能源不足。故障維修方法：更換紫外燈；4）實驗室國產液相色譜儀柱流動相污染、變質或由低品質溶液配成。故障維修方法：檢查流動相的組成，使用高品質的溶液；5）樣品中有保留的物質從而表現出一個逐步升高的基線。故障維修方法：使用實驗室國產液相色譜儀保護柱，如有必要，在進樣之間。在分析過程中，定期用溶液沖洗實驗室國產液相色譜儀柱；6）實驗室國產液相色譜儀柱檢測儀器沒有設定在吸收波長處。故障維修方法：將波長調整至吸收波長處；7）實驗室國產液相色譜儀柱流動相的PH值沒有調節好。故障維修方法：調至適當PH值。

　　

實驗室國產液相色譜儀柱保留時間漂移。保留時間是實驗室國產液相色譜儀性能好壞的一個重要標志，同一種東西，兩次的保留時間相差不要超過15 s，超過了半分鐘可看做保留時間漂移，就無法進行定性，你要考慮以下原因：1）實驗室國產液相色譜儀柱溫控不當。故障維修方法：調好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調對著實驗室國產液相色譜儀柱溫箱；2）流動相比例變化。故障維修方法：檢查四元泵的比例閥是否有故障；3）實驗室國產液相色譜儀色譜柱沒有平衡。故障維修方法：在每一次運行之前給予足夠的時間平衡實驗室國產液相色譜儀色譜柱；4）流速變化。故障維修方法：重新設定流速 ；5）泵中有氣泡。故障維修方法：從泵中除去氣泡 。

　　

實驗室國產液相色譜儀柱峰形異常問題。峰型問題是實驗室國產液相色譜儀的主要問題，在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改變不好的峰型，對于各種各樣的異常峰，要區別對待，從主要問題出發，一個一個加以解決。1）實驗室國產液相色譜儀色譜圖中未出峰。故障維修方法：系統未進樣或樣品分析；泵未輸液或流動相使用不正確；實驗室國產液相色譜儀柱檢測儀器設置不正確；針對以上情況成因作相應調整即可。2）一個峰或幾個峰是負峰。故障維修方法：實驗室國產液相色譜儀柱流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低于流動相。3）所有峰均為負峰。故障維修方法：信號電纜接反或檢測儀器輸出設置顛倒；實驗室國產液相色譜儀光學裝置尚未達到平衡。4）所有峰均為寬峰。故障維修方法：系統未達到平衡；溶解樣品的溶液流動相差很多；實驗室國產液相色譜儀色譜柱尺寸及類型選擇不正確；實驗室國產液相色譜儀色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；溫度變化造成的影響。5）所出峰比預想的小。故障維修方法：樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差；檢測儀器設置不正確；定量環體積不正確；實驗室國產液相色譜儀柱檢測池污染；檢測儀器燈出現問題。6）實驗室國產液相色譜儀柱出現雙峰或肩峰。故障維修方法：進樣量過大；樣品濃度過高；保護柱或實驗室國產液相色譜儀色譜柱柱頭堵塞；保護拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。7）實驗室國產液相色譜儀柱前伸峰。故障維修方法：進樣量或樣品濃度高；溶解樣品的溶液流動相性強；保護柱或實驗室國產液相色譜儀色譜柱污染或失效。8）拖尾峰。故障維修方法：實驗室國產液相色譜儀柱超載，降低樣品量；增加柱直徑采用較高容量的固定相；峰干擾，對樣品進行清潔過濾；調整流動相；實驗室國產液相色譜儀柱內燒結不銹鋼失效，更換燒結不銹鋼；加在線過濾器，對樣品進行過濾；盡可能使用內徑較細的連接管；柱效下降，更換實驗室國產液相色譜儀柱；采用保護柱，對實驗室國產液相色譜儀柱進行改變。9）出現平頭峰。故障維修方法：檢測儀器設置不正確；進樣體積太大或樣品濃度太高。10）出現鬼峰。故障維修方法：進樣閥殘余峰，在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統；樣品中存在未知物，改進樣品的預處理；實驗室國產液相色譜儀柱流動相污染，更換流動相，盡可能現配現用，隔夜的流動相再次使用時要過濾。

　　

實驗室國產液相色譜儀柱氣泡溢出。流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都不斷產生的氣泡。原因實驗室國產液相色譜儀柱過濾器長期沉浸于溶液內,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開實驗室國產液相色譜儀柱泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡于5%溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部清理完畢,流動相可以流暢地通過過濾器。打開實驗室國產液相色譜儀柱泄壓閥,打開泵,流速調至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,沖洗半小時即可。

實驗室國產液相色譜儀柱各指示燈均為紅燈，提示漏液。1.實驗室國產液相色譜儀柱接頭處漏液。檢測儀器各部件的漏液探測器部位，用濾紙擦拭是否有液體存在。若有液體則先擦拭干凈，并用吹風機吹干或自然風干。有液體存在即為漏液部位，用扳手擰緊螺絲，再開機觀察是否還有漏液現象。2.實驗室國產液相色譜儀色譜柱漏液。實際工作中實驗室國產液相色譜儀色譜柱需要經常更換，實驗室國產液相色譜儀色譜柱尾端接頭會容易松動出現漏液的現象。這時需要稍微擰緊一下螺絲，如果還是漏液需要更換卡套螺絲。3.進樣閥漏液。實驗室國產液相色譜儀柱通用的進樣閥為六通閥。六通閥漏液可能是：①定量環柱塞，需更換定量環；②進樣頭不合適需更換成匹配的進樣頭；③廢液管阻塞需更換廢液管；④廢液管中產生虹吸時需保持廢液管高于廢液液面；⑤密封圈松動或磨損需進行調整或更換。

高超效快速在線液相色譜儀柱維護保養方式方法

　　

高壓：液相色譜法以液體為流動相（稱為載液），液體流經色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，需要對載液施加高壓。一般可達150～350×105Pa。高速：流動相在柱內的流速較色譜快得多，一般可達1～10ml/min。液相色譜法所需的分析時間較之液相色譜法少得多，一般少于1h。3.：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。高靈敏度：液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測儀器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測儀器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。

　　

1、定期檢查高壓高速在線液相色譜儀柱的工作狀態。在高壓高速在線液相色譜儀柱使用過程中，要密切關注其工作狀態，包括管路是否有漏液、壓力是否正常、進樣是否平穩等等。如發現異常應及時停機檢查，排除故障。

　　

2、清洗管路和進樣。高壓高速在線液相色譜儀柱管路和進樣容易受到污染，因此需要定期進行清洗。可以使用專用的管路溶液，用純凈水沖洗管路和進樣，然后用干凈的紗布擦拭干凈。此外，進樣的清洗也很重要，可以從進樣口注入，反復推拉幾次，然后用干凈的紗布擦干。

　　

3、更換過濾器和溶液。高壓高速在線液相色譜儀柱在使用過程中，需要定期更換過濾器和溶液。過濾器的作用是過濾溶液中的雜質，避免堵塞管路。溶液則是儀器分析樣品所需要的。在更換過濾器和溶液時，要確保其質量良好，符合分析要求。

　　

4、檢查泵的密封性和泵油的更換。高壓高速在線液相色譜儀柱泵是整個系統的核心，要保證其密封性良好，避免漏液。同時，泵油也要定期更換，以保證泵的正常運轉。在更換泵油時，要選擇合格的泵油，避免使用劣質泵油導致高壓高速在線液相色譜儀柱泵的損壞。

　　

5、清洗進樣閥和高壓高速在線液相色譜儀柱。進樣閥和高壓高速在線液相色譜儀柱容易受到污染，需要定期清洗。可以使用專用的溶液清洗進樣閥和高壓高速在線液相色譜儀柱，然后用純凈水沖洗干凈。在清洗過程中，要注意保護好進樣閥和高壓高速在線液相色譜儀柱，避免損壞。