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實驗室氣相色譜儀儀器操作規程和注意事項

　　

1.實驗室氣相色譜儀儀器準備操作規程：樣品準備：實驗室氣相色譜儀儀器樣品應按照實驗要求進行準備，避免樣品中含有雜質或其他干擾物質。儀器準備：檢查實驗室氣相色譜儀儀器的各項參數是否正常，如氣源、進樣器、色譜柱等。實驗室氣相色譜儀儀器色譜柱準備：根據實驗要求選擇合適的實驗室氣相色譜儀儀器柱，并進行預處理和條件調節。

　　

2.實驗室氣相色譜儀儀器開機操作規程：打開氮氣、空氣、氫氣。打開實驗室氣相色譜儀儀器電源開關。打開進樣器、柱箱、檢測儀器溫度。打開電腦工作站，打開柱箱。進樣器、柱箱、檢測儀器溫度分別達到150℃、65℃、150℃，點擊STARTD，點擊打火。

　　

3.實驗室氣相色譜儀儀器進樣操作規程：樣品進樣：將實驗室氣相色譜儀儀器樣品注入進樣器中，注意樣品量不宜過多，以免影響分析結果。實驗室氣相色譜儀儀器進樣器溫度：根據樣品性質和實驗要求，設置進樣器的溫度。進樣方式：根據實驗室氣相色譜儀儀器要求選擇合適的進樣方式。

　　

4.實驗室氣相色譜儀儀器分離操作規程：實驗室氣相色譜儀儀器色譜柱溫度：根據實驗室氣相色譜儀儀器柱的性質和實驗要求，設置合適的色譜柱溫度。氣相流速：根據實驗要求設置合適的氣相流速，以保證分離效果。實驗室氣相色譜儀儀器色譜柱選擇：根據實驗要求選擇合適的實驗室氣相色譜儀儀器柱，如毛細管柱、填充色譜柱等。各溶液各抽取1ml打入瓶中，搖均勻，抽取1ul液體均勻打入瓶壁周邊，放進80℃烤箱烘30分鐘取出抽取1ml氣體，打入實驗室氣相色譜儀儀器進樣口，同時點擊STARTD。采集完成，點擊停止，點擊保存至D盤標樣圖，同時點擊STARTD。點擊實驗室氣相色譜儀儀器常規設置，點擊小峰高為1，小峰面積為5,點擊確定。點擊自動尋峰，點擊實驗室氣相色譜儀儀器定量方法為面積外標法。點擊序號全選，查看是否有雜峰，雜峰不選。輸入各組分名稱，輸入各濃度(組分含量=1/組分數*密度*純度*100），點擊清理無存檔，點擊確定，點擊當前表存檔，點擊確定，點擊確定。點擊實驗室氣相色譜儀儀器工作曲線，點擊組分任選1組，點擊校準校正，點擊確定。點擊實驗室氣相色譜儀儀器當前窗口方法參數存為模板，輸入文件名、保存。

　　

5.實驗室氣相色譜儀儀器檢測儀器操作規程：檢測儀器選擇：根據實驗室氣相色譜儀儀器實驗要求選擇合適的檢測儀器，如離子化檢測儀器、質譜檢測儀器等。檢測儀器溫度：根據檢測儀器的性質和實驗室氣相色譜儀儀器實驗要求，設置合適的檢測儀器溫度。檢測儀器靈敏度：根據實驗室氣相色譜儀儀器實驗要求調節檢測儀器的靈敏度，以保證分析結果的準確性。

　　

6.實驗室氣相色譜儀儀器查看殘留操作規程：打開文件樣品圖，選擇需查看的樣品，點擊實驗室氣相色譜儀儀器打開(采集完成，點擊停止，點擊保存至D盤樣品圖，同時點擊STARTD)，點擊實驗室氣相色譜儀儀器常規設置，點擊峰高為0.1，峰面積為1,點擊確定，點擊自動尋峰。點擊當前窗口引進方法參數模板，打開標樣圖譜，點擊實驗室氣相色譜儀儀器定量計算，點擊打印預覽。

　　

7.實驗室氣相色譜儀儀器查看純度操作規程：打開文件樣品圖，選擇實驗室氣相色譜儀儀器需查看的樣品，點擊打開(采集完成，點擊停止，點擊保存至D盤樣品圖，同時點擊STARTD)，點擊實驗室氣相色譜儀儀器常規設置，點擊峰高為0.1，峰面積為1,點擊確定，點擊自動尋峰。點擊當前窗口引進方法參數模板，打開實驗室氣相色譜儀儀器標樣圖譜，點擊定量方法，點擊面積、歸一法，點擊確定，點擊定量計算，點擊打印預覽。

　　

8.實驗室氣相色譜儀儀器數據操作規程：數據采集：根據實驗室氣相色譜儀儀器實驗要求選擇合適的數據采集方式，如手動采集、自動采集等。數據處理：根據實驗室氣相色譜儀儀器實驗要求進行數據處理，如峰面積計算、質譜圖解析等。

　　

9.實驗室氣相色譜儀儀器關機操作規程：關閉進樣器、柱箱、檢測儀器溫度。關閉氫氣、空氣。實驗室氣相色譜儀儀器進樣器、檢測儀器溫度低于80℃，關閉實驗室氣相色譜儀儀器電源開關。關閉氮氣，做好6S工作。

實驗室氣相色譜儀儀器使用方法和注意事項

　　

1. 掌握實驗室氣相色譜儀儀器樣品制備方法：樣品制備是氣相色譜分析的關鍵環節，其目的是使樣品滿足實驗室氣相色譜儀儀器進樣要求。樣品制備方法包括樣品提取、樣品濃縮、樣品凈化等，不同的樣品需要采用不同的制備方法。

　　

2. 選擇合適的色譜柱：色譜柱是實驗室氣相色譜儀儀器的核心部件，其固定相的種類和填充情況直接影響到分離效果。因此，在操作實驗室氣相色譜儀儀器時，需要根據樣品成分和分析要求，選擇合適的色譜柱。

　　

3. 控制合適的操作溫度：恒溫器是實驗室氣相色譜儀儀器的關鍵部件之一，其作用是保持色譜柱恒溫。操作時，需要根據實驗室氣相色譜儀儀器色譜柱的材質、固定相的種類以及樣品的特性，控制合適的操作溫度，以保證分離效果和檢測靈敏度。

　　

4. 學會調整載氣流速：載氣流速是實驗室氣相色譜儀儀器操作中的重要參數，其對分離效果和檢測靈敏度有重要影響。操作時，需要根據實驗室氣相色譜儀儀器色譜柱的長度、固定相的種類以及樣品的特性，學會調整合適的載氣流速。

　　

5. 熟練使用數據處理系統：數據處理系統是實驗室氣相色譜儀儀器的重要組成部分，其對分析結果的準確性和可靠性至關重要。操作時，需要熟練掌握數據處理系統的使用方法，正確處理和分析檢測數據。

國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定規程和檢定方法

　　

國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定前準備工作

　　

1.確定標準物質和檢定項目。國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定前，檢定員需與客戶溝通了解儀器的檢測儀器類型和國產便攜式在線氣相色譜儀柱日常使用情況，判斷儀器屬于新檢定還是后續檢定，確定相應檢定用標準物質和檢定項目。國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢測儀器有兩種類型，一種類型為濃度型檢測儀器，如熱導檢測儀器（TCD）、電子捕獲檢測儀器（ECD）；另一種是質量型檢測儀器，如火焰離子化檢測儀器（FID），火焰光度檢測儀器（FPD）等。根據國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定規程，不同類型國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢測儀器使用不同的標準物質進行檢定，相應地設置不同的檢定條件。常用氣相色譜檢測儀器的特點、檢定條件和檢定合格技術指標見說明書。國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定需選用標準物質，要求標準物質的不確定度要符合檢定規程對標準物質不確定度要求，即相對擴展不確定度U ≤ 3%（k=2）并在可用期內妥善保管。（1）國產便攜式在線氣相色譜儀柱氫火焰檢測儀器。(FID)氫火焰檢測儀器是根據色譜流出物在氫一氧火焰中發生電離的原理而制成的;由于在火焰附近存在著由收集和發射之間所造成的靜電場;當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動而形成離子流，經微電流放大器放大，然后到記錄儀記錄。(目前氫火焰離子檢測儀器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。)（2）國產便攜式在線氣相色譜儀柱火焰光度檢測儀器(FPD)主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時，組分不同程度的變為碎片或分子;由于外層電子互相碰撞而被激發，當電子由激發態返回低能態或基態時，發射出特征波長的光譜，這種特征光譜通過經選擇濾光片后被測量。（3）國產便攜式在線氣相色譜儀柱電子捕獲器檢測儀器(ECD)主要原理為通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子，在電場作用上，分別向與自己相反的方向運動，形成基流;當具有負電性的組分(即能捕獲電子的組分)進入檢測室后，捕獲了檢測室內的電子，變成負電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測室基流減少，產生色譜峰信號。

　　

2.確定檢定選用的氣相色譜柱。選擇合適的用于檢定的國產便攜式在線氣相色譜儀色譜柱要綜合考慮柱子的特性、長度、內徑、膜厚等參數，這就要求檢定員或國產便攜式在線氣相色譜儀柱實驗操作人員能理解讀懂毛細管柱規格參數的標注信息。一般情況下，國產便攜式在線氣相色譜儀柱的包裝盒上和色譜柱的標簽處都清晰的標注檢定柱子的參數。毛細管柱的規格參數是由固定相種類、長度、內徑和膜厚等要素組成的。（1）國產便攜式在線氣相色譜儀柱長度的選擇分辨率與色譜柱長的平方根成正比，在其他條件不變的情況下，為取得加倍的檢定分辨率需有4倍的國產便攜式在線氣相色譜儀柱長，較短的色譜柱適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結構、揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說：15m的短色譜柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析;30m的色譜柱是較常用的柱長，大多數分析在此長度的國產便攜式在線氣相色譜儀柱上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品;應該注意，國產便攜式在線氣相色譜儀柱長增加分析時間也增加。（2）國產便攜式在線氣相色譜儀柱內徑的選擇柱徑直接影響檢定色譜柱的效率、保留特性和樣品容量，小直徑柱比大直徑色譜柱有更高柱效，但國產便攜式在線氣相色譜儀柱容量更小。0.25mm：具有較高的柱效,色譜柱容量較低，分離復雜樣品較好;0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但色譜柱容量約高60%;0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣，當國產便攜式在線氣相色譜儀柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析)，選擇大直徑毛細管柱較為合適。（3）液膜厚度的選擇液膜厚度影響國產便攜式在線氣相色譜儀柱的保留特性和色譜柱容量、厚度增加，保留也增加。0.0.2μm：薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快，所需色譜柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點的化合物的分析。0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。厚液膜：對分析低沸點的化合物較為有利。（4）固定相的選擇不同的固定相對不同的分析物的影響不同，根據相似相溶原理，性質越相近，固定相對其的流動阻力越大，其保留時間越長。國產便攜式在線氣相色譜儀色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開檢定的。國產便攜式在線氣相色譜儀柱的分離效果主要取決于其固定相、色譜柱長度、柱內徑、液膜厚度這幾個因素，從原理上講，這幾個因素相同的國產便攜式在線氣相色譜儀柱，其分離效果也是一樣的。

　　

3.檢定前儀器和國產便攜式在線氣相色譜儀色譜柱的準備。檢定前要溝通了解儀器日常使用情況、使用頻率和狀態。如果待檢定的國產便攜式在線氣相色譜儀柱通過熱解吸裝置或頂空裝置進樣，需要將連接的管路拆卸下來，通過進樣口直接進樣。NPD 檢測儀器在開始使用前，為獲得高穩定性還需要進行老化處理。在國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定前，如存在以下幾種情況需要進行色譜柱老化：（1）新色譜柱新啟用；（2）國產便攜式在線氣相色譜儀柱已停用很長一段時間；（3）儀器使用一段時間后檢定基線波動較大或出現鬼峰等情況。特別是對于高靈敏度檢測儀器，如ECD檢測儀器等，檢定前由于沒有做好國產便攜式在線氣相色譜儀柱色譜柱老化和高溫烘烤檢測儀器工作，造成基線波動過大，會影響檢定結果。安裝毛細管柱的操作要點：安裝國產便攜式在線氣相色譜儀柱色譜柱前，檢查毛細管柱的柱頭是否堵塞，平整切割柱頭，毛細管柱兩頭插入氣化室和檢測儀器達正確的位置，選擇合適的密封圈，要保證國產便攜式在線氣相色譜儀柱不超溫運行，換好毛細柱之后再開機。毛細管柱老化方法可參考如下步驟：將色譜柱進口端連接進樣口，連接FID 檢測儀器或TCD 檢測儀器時要將出口端連接在檢測儀器上，對于連接高靈敏度檢測儀器（如ECD、FPD），國產便攜式在線氣相色譜儀柱出口不要連接ECD 或FPD 檢測儀器，而是放置在柱溫箱中，同時檢測儀器入口堵住。安裝好柱子后通載氣，先用載氣吹掃國產便攜式在線氣相色譜儀色譜柱15 min后運行升溫程序，將柱溫從60 ℃左右以5～10 ℃ /min 升溫速率升溫到老化溫度，升至老化溫度后恒溫30 min到120 min，直到基線穩定，進樣口和檢測儀器的溫度一般設置為高于國產便攜式在線氣相色譜儀柱柱箱溫度30～50 ℃。

　　

國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定規程和檢定方法

　　

1.檢定儀器條件設定。檢定時氣相色譜檢定的儀器參數要根據國產便攜式在線氣相色譜儀檢定規程中設定的參數、色譜柱的類型和儀器說明書要求等進行設置，再根據標準物質中溶質和溶劑的分離效果和出峰時間對儀器參數進行適當調整和優化。其中，國產便攜式在線氣相色譜儀檢定時柱流速和柱溫的設定尤其關鍵，檢定規程中給出了各檢測儀器檢定時設定的柱溫參數，并要求流速設為適當值或參考儀器說明書要求。國產便攜式在線氣相色譜儀柱流速和柱溫設定值合適與否直接影響分離效果、出峰時間和柱效，設定值的選擇和檢定過程中的調整優化都對檢定員的色譜基本理論知識和實驗經驗積累提出了要求。一般而言，柱流速越大，柱溫越高，分離效果越差。如果標準物質溶液和溶質色譜峰沒有分開或目標色譜峰有拖尾，應適當降低國產便攜式在線氣相色譜儀柱流速或柱溫。但在保證分離效果的情況下，可變大流速、提高柱溫來減小保留時間，提高國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定效率。這里需要特別指出的是柱流速、柱溫的參數設定還要充分考慮選擇的色譜柱長度、內徑、膜厚等。國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定時，一般檢定選用30 m 長毛細管柱。如選用60 m 柱子，其它參數不變，目標峰的出峰時間可能是使用30 m 色譜柱時的兩倍，當選用60 m 色譜柱等長柱子時，可適當變大柱流速和柱溫，縮短溶質保留時間，提高國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定效率。色譜柱直徑會影響柱效、溶質的保留時間、柱頭壓力和載氣流速等因素。需要根據經驗綜合判斷，選擇合適的柱流速，一般色譜柱內徑越大，流速設置越大。在國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定時，0.25 mm 內徑的色譜柱一般流速設置為1～2 mL/min，0.32 mm 內徑的柱子一般流速設置為1～4 mL/min，0.53 mm 內徑的色譜柱一般流速設置為5～20 mL/min，可根據實際應用情況和分離效果適當減少或增加。

　　

2.分流模式設定。氣相色譜檢定一般采用不分流模式，是因為不分流進樣，可保證樣品全部進入國產便攜式在線氣相色譜儀色譜柱，有助于對分析樣品準確定量，清理分流歧視影響，又可以提高分析靈敏度。如果采用分流模式則存在分流歧視，具體是由于不均勻氣化，在一定分流比條件下，不同樣品組分的實際分流比是不同的，造成進入國產便攜式在線氣相色譜儀色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，影響定量檢定分析準確度，對檢測限的計算也會存在一定影響。比如分流比為n∶1，一般計算檢定出實際進樣量以進樣量/（n+1）來計算，但實際上由于分流歧視等因素的影響，導致計算的實際進樣量不準確，代入檢測限計算公式計算的結果會存在一定偏差。所以，國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定時采用分流模式以及引入分流比來計算檢測限，這種方法的準確性嚴格來說是值得商榷的。國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定一般采用不分流模式，但由于不分流進樣溶液峰易出現嚴重拖尾，易掩蓋溶質目標峰，易發生柱污染，這就對國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定條件優化和檢定人員經驗提出了更高要求和挑戰，檢定員可參考說明書的內容進行國產便攜式在線氣相色譜儀柱條件的設定和優化，不斷積累經驗參數。

　　

3.手動進樣操作要點。手動進樣檢定時，為了確保沒有氣泡，手動進樣速度要快，一般應在1 s 之內完成，要到達襯管中部高溫度區，使樣品快速氣化。進樣時間過長或位置不對，會造成峰展寬、前伸或拖尾變形。

　　

4.程序升溫檢定的操作要點。在實際檢定應用中，氣相色譜方法經常采用程序升溫的形式。這是因為在實際應用中檢定的組分經常比較復雜、樣品的沸程較寬，當設定國產便攜式在線氣相色譜儀柱溫恒定進行分析時，各組分經常難以分離且峰形較差，柱溫設定太高則分離度下降，柱溫設定太低則分析時間延長。所以常采用國產便攜式在線氣相色譜儀柱溫程序升溫方法來改變后流出組分的分離度和峰形。根據檢定規程規定，檢定時對程序升溫重復性項目進行檢定，沒有程序升溫功能的國產便攜式在線氣相色譜儀柱也不檢定此項。由于實踐次數少，檢定員需要把溫度計的頭固定在柱箱中部，不要貼在國產便攜式在線氣相色譜儀柱箱內壁上。選定初溫為60 ℃，終溫為200 ℃，升溫速率為10 ℃ /min。待初溫穩定后，進行程序升溫，并記錄數據，按公式（1）計算相應點的相對偏差△ t，取其準確值為程序升溫重復性。該實驗重復3次。

　　

5.國產便攜式在線氣相色譜儀檢定信息記錄和數據處理注意事項：要記錄清楚檢測儀器類型、選用標準物質的名稱和濃度。濃度型檢測儀器如TCD檢測儀器和ECD檢測儀器：涉及到載氣流速校準，需要記錄檢測儀器溫度、室溫、大氣壓、流速等信息，根據國產便攜式在線氣相色譜儀柱檢定規程中載氣流速校正公式進行載氣流速計算。兩者檢定的計算公式不相同，明確記錄測定的色譜峰才能正確地代入相應的計算公式。記錄峰面積、漂移噪聲時，要注意把數值和對應的單位記錄清楚，有些國產便攜式在線氣相色譜儀柱要明確記錄儀器的量程檔位。

進口在線氣相色譜儀柱廠家對故障檢查的方法

　　

進口在線氣相色譜儀柱廠家檢查檢測儀器有無反應：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。進口在線氣相色譜儀柱檢測儀器的響應檢查方法應因檢測儀器的類型而異。熱導檢測儀器可采用簡單的氣路堵放試驗：具體作法是先用手設法堵住熱導檢測儀器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產生一個氣流波動，在正常條件下，此波動也應引起進口在線氣相色譜儀柱譜圖的基線波動。一路檢測儀器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動，則說明進口在線氣相色譜儀柱熱導檢測儀器有響應。

　　

進口在線氣相色譜儀柱廠家檢查氫火焰檢測儀器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應：一種是用手持鑷子靠近進口在線氣相色譜儀柱檢測儀器收集并在其上方晃動，由于電場的變化記錄基線應有相應波動;另一種是用火柴點火后放于收集附近，再用手向收集側輕輕扇動，觀察進口在線氣相色譜儀柱基線有否相應的變化。

　　

進口在線氣相色譜儀柱廠家檢查進取樣技術：如有泄漏及堵塞，取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發，是造成不出峰或靈敏度太低的一個較常見原因。可換用好的配件重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度，如果進口在線氣相色譜儀柱出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

　　

進口在線氣相色譜儀柱廠家檢查載氣堵漏：對進口在線氣相色譜儀柱載氣系統進行堵漏檢查，特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測儀器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經驗表明此兩處發生故障的可能性很大。

　　

進口在線氣相色譜儀柱廠家檢查有些峰不對稱，出現拖尾峰或前延峰，都會影響檢定結果。前伸峰是由于進口在線氣相色譜儀色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過進口在線氣相色譜儀色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。拖尾峰可能是由于進樣口或進口在線氣相色譜儀色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。進口在線氣相色譜儀柱柱溫太低，汽化溫度過低，適當升高柱溫，升高汽化溫度。有些峰分不開，可能色譜條件不夠優化，降低柱溫、一定范圍內減小載氣流速。有可能柱太短，色譜柱液流失，柱失效，就要換色譜柱。也可能進樣技術太差，要求提高進樣技術。有些峰出現平峰，進樣量過大，適當減少進樣量。通過改變，得到對稱，標準色譜峰后，就應進行進口在線氣相色譜儀柱重復性檢定。

進口在線氣相色譜儀柱廠家對故障維修的方法

　　

拖尾峰或前伸峰：一般由進樣量過大、氣化室污染、進口在線氣相色譜儀色譜柱分離塔板數不足和柱溫低等因素會造成，通過相關調節可以解決拖尾峰和前伸峰。平峰或鋸齒峰：一般出現平峰或鋸齒峰的原因為進樣量超出了進口在線氣相色譜儀柱檢測儀器的檢測上限，一般需要降低樣品濃度或減少進樣量得以解決，此外還可以通過調節檢測儀器的靈敏檔進行解決。雜峰較多：造成雜峰較多的原因很多，主要有進口在線氣相色譜儀色譜柱污染、前次進樣殘留、樣品高溫損壞、固定相流失、系統污染或漏氣造成。當樣品中有高沸點雜質時易造成進口在線氣相色譜儀色譜柱污染，高沸點雜質吸附在固定相上很難洗脫出來，通過對色譜柱進行老化可以洗脫部分高沸點雜質，減少雜峰，如果進口在線氣相色譜儀柱污染嚴重需要更換色譜柱。溶液峰過寬和出現肩峰：溶液峰過寬和出現肩峰的原因可能是進口在線氣相色譜儀柱安裝不正確、分流比不當和進樣技術差造成的，氣相色譜進樣要求快進快出平穩進樣，如果進樣時間太長或者兩次進樣易造成峰形變化或肩峰出現。

色譜峰面積重復性差一般先檢查進樣取樣是否有氣泡存在，進口在線氣相色譜儀柱進樣要堅持慢抽快打的原則，峰面積太小基線噪聲和漂移也會對重復性造成較大的影響，適當的變大進樣量可以提高測量重復性。進口在線氣相色譜儀柱的進樣隔墊屬于耗材，質量差的使用幾十次就需要更換，不更換進樣墊容易導致樣品泄露造成進樣重復性差。進口在線氣相色譜儀柱的襯管污染和類型不合適也會造成進樣重復性差，進樣墊和雜質在襯管內匯聚會對樣品進樣量造成嚴重的影響，如果襯管類型不合適會造成樣品過載從而影響進樣重復性。襯管底部的密封墊和毛細柱漏氣會造成樣品的泄露從而影響進樣重復性，并且毛細管的安裝長度要按照說明書規定的安裝長度進行安裝，重新安裝襯管和毛細柱后問題可以得到解決。

　　

基線漂移和噪聲超差。進口在線氣相色譜儀柱基線不穩主要原因有：電壓不穩、氣體純度不夠、氣體流量配比不當、輸出信號接觸不好、色譜柱存在柱流失現象、氫火焰噴嘴沾污和氣路漏氣等原因。因為氣相色譜的信號為毫伏級的電壓信號，如果儀器的工作電壓不穩定會對基線造成重大影響，此時需配置當前穩壓電源。進口在線氣相色譜儀使用的燃燒器和載氣的純度達不到要求同樣會對基線造成較大的影響。氫火焰檢測儀器需要富氧火焰，空氣與氫氣的比例控制在(6～8):1，氮氣與氫氣的比例控制在1：(0.85～1)，可以獲得較好的基線穩定性。進口在線氣相色譜儀柱輸出信號接觸不好和色譜柱存在柱流失易造成很多毛刺峰形成從而影響基線穩定性，檢查接線和更換進口在線氣相色譜儀色譜柱問題可以得到解決。噪聲過大的原因主要為：電器故障和測量系統污染。斷開檢測儀器信號線觀察基線噪聲，如果基線噪聲大說明記錄儀、微電流放大器、檢測儀器或靜電輸入信號線存在故障。斷開進口在線氣相色譜儀檢測儀器信號線后噪聲減小說明測量系統存在污染，主要檢查色譜柱是否失效、檢測儀器和玻璃襯管是否污染，更換測試柱噪音減小說明色譜柱失效，檢測儀器和玻璃襯管內積灰嚴重需要小心拆下使用溶液進行清洗。

　　

柱箱溫度穩定性超差。進口在線氣相色譜儀柱箱溫度控制原理比較簡單，由加熱圈、風扇、電阻和控溫集成電路組成，進口在線氣相色譜儀柱箱溫度穩定性超差通常由溫控系統組件損壞引起。進口在線氣相色譜儀柱箱溫度呈周期性波動的原因可能是溫控放大電路故障、電阻安裝問題和溫度調節不當引起。溫控放大電路故障檢測可使用標準可調電阻箱代替鉑電阻，通過調節電阻箱值觀察溫度變化是否正常。電阻安裝的位置偏離風扇鼓風均勻區外導致溫度波動太大，調整電阻位置問題可以解決。溫度調節不當可能是設置問題，要嚴格按照說明書進行設置，如果設置正常則可能是控溫集成電路板存在問題。進口在線氣相色譜儀柱溫箱溫度變化沒有規律可能是感溫元件或引線接觸不好引起。程序升溫重復性差的可能性是鼓風系統故障，其中風扇反轉影響大，檢查風扇是否反轉，將電機接線對換一下問題可以得到解決。

高超效專用氣相色譜儀柱校準校正說明書

　　

高超效專用氣相色譜儀柱外標校準校正說明書

　　

1、對每一欲分析的物質外標校準校正。配制至少5個濃度水平的校準校正標準。加一定體積的1個或數個貯備標準至容量瓶中，用適當溶液稀釋定容。外標中的一個濃度應當接近但是要高于方法的檢測限。其它濃度應相當于實際樣品中預計的濃度范圈或者限定在高超效專用氣相色譜儀檢測儀器的工作范圍。2、采取欲用于實際樣品的導至高超效專用氣相色譜儀柱的進樣技術。每一個校準校正標準將峰高或峰面積的響應值對樣品量列表。此結果可用于繪制每一分析物的校準曲線。將樣品導入高超效專用氣相色譜儀，也可用另一種方法，將響應值和量的比率定為校準校正因子，可以在每一標準濃度汁算每一分析物的含量。如果高超效專用氣相色譜儀柱外標校準校正因子的百分相對標準偏差RSD%在工作范圍內低于20%，則可以假定為通過本點的直線，校準校正因子的平均值可以用來代替校準校正曲線。3、需要在每個工作日用1個或數個校準校正標準來檢查確定工作校準曲線或校正因子。檢查的次數取決于高超效專用氣相色譜儀檢測儀器。由于高超效專用氣相色譜儀柱和樣品的影響較易使檢測儀器響應值變化，因此需要更多次的檢查校準校正曲線。如果任一分析物質的響應值和預計的響應差別大于±15%，則需要對那種分析物質繪制一新的校準校正曲線。

　　

高超效專用氣相色譜儀柱內標校準校正說明書

　　

1、高超效專用氣相色譜儀柱內標校準校正，分析人員需要選擇一個或數個欲分析化合物的性質相似的內際物質。分析人員需要進一步證明內標物質的測量不受方法或基體干擾的影響。由于這些限定，所以不可能使用一種可用于所有樣品的內標物。2、加一定體積的一個或數個貯備溶液至容量瓶中配制至少5個濃度水平的各個欲分析物質的校準校正標準。對每一個校準校正標準加已知的恒定量的1個或數個內標物質。用適當溶液稀釋定容。其中一個標準的濃度應接近但要大于方法的檢測限，其它濃度應相當于實際樣品的預計濃度范圍。3、用和實際樣品欲采用的相同的導入每一個校準校正標準。將峰高或峰面積響應值對每一化合物或內標的濃度列表。計算每一化合物的響應因子（RF）。如果RF值在工作范圍內是恒定的（<20% RSD）。則可以假定RF位不變，RF的平均值可以用于計算。或者也可以將高超效專用氣相色譜儀柱內標校準校正結果繪制響應值比率（As／Ais）對RF位的校準曲線。4、需要在每個工作日測量一個或數個校準標準以檢查工作校準曲線或RF值。高超效專用氣相色譜儀柱內標校準校正檢查的次數取決于檢測儀器。如ECD檢測儀器，在亞納克級工作范圍時。由于樣品的影響較容易使響應值變化，因此需要比較多次的校準校正。FID檢測儀器靈敏度低，要求檢查的次數則可少些。如果任一分析物質的響應值和預計的響應值的差別大于±15%，需要對該化合物繪制一新的校準校正曲線。

高超效專用氣相色譜儀柱維護保養的方式方法

　　

高超效專用氣相色譜儀柱氣源檢查：檢查發生器或者氣體瓶是否處于正常狀態；檢查脫水過濾器、炭以及脫氧過濾器，定期更換其中的填料。管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口處檢查。

　　

高超效專用氣相色譜儀柱氣化室的維護保養：氣化室包括：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護保養方式：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗：把這幾個部件從氣化室上拆卸下來，放在盛有溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時，晾干后使用；若有損壞應及時更換；進樣襯管需要定期進行清洗，先用溶液清洗，然后用溶液浸泡，再吹干備用，若高超效專用氣相色譜儀柱有損壞應及時更換。

　　

高超效專用氣相色譜儀柱檢測儀器的維護保養：檢測儀器的收集器、檢測儀器接收塔、檢測儀器基部、色譜柱螺帽等處，須用溶液清洗，一般超聲2小時，至清洗干凈，清洗后吹干備用。高超效專用氣相色譜儀柱柱溫箱的維護保養：柱溫箱的外殼、容積區間，可用棉布擦洗。高超效專用氣相色譜儀柱維護保養周期：氣相色譜儀維護周期一般定為3個月。實際工作中可根據儀器工作量和運轉情況適當延長或縮短維護周期。

　　

高超效專用氣相色譜儀柱電路板的維護和清潔：氣相色譜儀準備檢修前，切斷儀器電源，先用空氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。高超效專用氣相色譜儀柱操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被損壞現象。對電路板上沾染灰塵的電子元件和印刷電路用棉布小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

　　

高超效專用氣相色譜儀柱玻璃襯管和分流平板的清洗：從高超效專用氣相色譜儀柱中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在溶液中用超聲進行清洗，烘干后使用。清洗完成后經過干燥即可使用。分流平板理想的清洗方法是在溶液中超聲處理，烘干后使用。從進樣口取出分流平板后，采用溶液清洗，烘干后使用。

　　

高超效專用氣相色譜儀柱進樣口的清洗：對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用溶液進行清洗，然后烘干處理。進樣口的清洗在檢修時，對高超效專用氣相色譜儀柱進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。由于進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分凝結，可用棉布進行擦拭，注意在去除凝固物的過程中一定要小心操作，不要對高超效專用氣相色譜儀柱部件造成損傷。將凝固物清理后，對高超效專用氣相色譜儀柱部件進行仔細擦拭。

　　

高超效專用氣相色譜儀TCD和FID檢測儀器的清洗。TCD檢測儀器在使用過程中可能會被高超效專用氣相色譜儀柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測儀器一旦被污染，儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測儀器進行清洗。HP的TCD檢測儀器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關閉高超效專用氣相色譜儀柱檢測儀器，把色譜柱從檢測儀器接頭上拆下，把高超效專用氣相色譜儀柱箱內檢測儀器的接頭堵住，將參考氣的流量設置到20～30ml/min，設置檢測儀器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。FID檢測儀器在使用中穩定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現高超效專用氣相色譜儀柱檢測儀器噴嘴和收集積炭等問題，在噴嘴或收集處沉積等情況。對FID積炭或物質沉積等問題，可以先對高超效專用氣相色譜儀柱檢測儀器噴嘴進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測儀器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對高超效專用氣相色譜儀柱檢測儀器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用溶液進行清洗，一般即可解決。